解決方案 | 生活飲用水中土臭素和2-甲基異莰醇的全自動固相微萃取測定方法

前  言

   飲用水是人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵?，不僅僅滿足于生命需求，更應(yīng)達(dá)到嗅覺與味覺純凈的雙重標(biāo)準(zhǔn)。然而，飲用水異味問題頻發(fā)，不僅加劇消費者的反感和恐慌，也讓供水單位壓力倍增。我國對水質(zhì)嗅味的研究僅限于某些特定物質(zhì)，《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749)規(guī)定了土臭素（GEM）和2-甲基異莰醇（2-MIB）兩種惡臭成分的最高限值均為10 ng/L，并為此制定了生活飲用水臭味物質(zhì)土臭素和2-甲基異茨醇檢驗方法（GB/T32470-2016）。在GB/T 32470方法中，兩種惡臭物質(zhì)的檢測采用頂空固相微萃取法，與其他方法相比，固相微萃取法消除了溶劑消耗，將萃取、濃縮、進(jìn)樣整合在一體，簡單有效，特別是頂空微萃取更可以避免液體溶劑對纖維膜的污染和破壞，已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境和食品分析中。

實驗部分

一、儀器配置

1.全自動微萃取裝置：克萊克特AS-3902型；

2.氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent 7890A-5977；

3.固相微萃取針：萃取頭DVB/CAR/PDMS三合一涂層，Supelco生產(chǎn)，貨號57328-U。

二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

土臭素、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（含量100µg/ml）購買自壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，溶劑為甲醇。

三、樣品前處理

依據(jù)GB/T 32470-2016國標(biāo)方法，取100 µl的標(biāo)準(zhǔn)母液（含量100µg/ml），用甲醇做稀釋溶劑，定容至10.00ml，混勻；再取100 µl的中間液，用甲醇做稀釋溶劑，定容至10.00ml，此為應(yīng)用液，濃度為10 ng/ml。分別取6個20ml頂空瓶內(nèi)，加入優(yōu)級純NaCl 2.0g，和5ml純水，溶解后加入0、5、10、20、50、100 µl的應(yīng)用液，最后定容至10.00ml，加入磁性攪拌子，此系列的濃度分別為0、5、10、20、50、100 ng/L，混勻后微萃取進(jìn)樣測試。

四、儀器條件

圖2、2-MIB標(biāo)準(zhǔn)的定性、定量離子質(zhì)譜圖

圖3、GEM標(biāo)準(zhǔn)的定性、定量離子質(zhì)譜圖

六、標(biāo)準(zhǔn)擬合曲線

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品上機(jī)測試，使用Agilent Chemstation B 04.03 軟件對檢測數(shù)據(jù)自動處理，得到2-MIB與GEM的校準(zhǔn)曲線如下圖4~5所示，兩種化合物的精度和線性良好，相關(guān)系數(shù)r2均優(yōu)于0.999，*符合國標(biāo)要求。

圖4、2-MIB標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖5、GEM標(biāo)準(zhǔn)曲

七、重復(fù)性實驗

同時配制2組標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用同一方法進(jìn)行操作，2次平行所得結(jié)果的偏差在0.2%~7.3%之間，符合GB/T 32470國標(biāo)的要求。

將加標(biāo)濃度為20ng/L和100ng/L的純水樣重復(fù)測定6次，其回收率在97.1%~105.4%之間， 2-MIB的相對偏差4.6%和3.5%，GEM的相對偏差5.1%和2.7%，結(jié)果的回收率和重現(xiàn)性穩(wěn)定。

八、結(jié)論

綜上所述，采用克萊克特3902型全自動固相微萃取裝置測定飲用水中的臭味物質(zhì)，樣品用量少，檢出限極低，精密度和準(zhǔn)確度好，操作簡單、快速，是各種微萃取檢測方法的*。